【Template-free hydrothermal synthesis of Li2FeSiO4 hollow spheres as cathode materials for lithium-ion batteries】 [编辑]

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实验简介

制备空心球结构的硅酸铁锂,使其具有较短的锂离子扩散通道,从而提高材料的电化学性能。同时也对水热合成过程进行了详细的考察,为空心球形成过程提供了理论依据。以及探讨了空心球的结构与性能之间的构效关系。

参考文献

J. Mater. Chem. A, 2014, 2, 12982

实验原理

水热法合成空心球
Ostwald ripening theory

安全性


                                            

主要试剂/材料

FeCl2·4H2O AR 0.01 mol
TEOS AR 0.01 mol
LiOH·2H2O AR 0.04mol
多巴胺 AR 100 mg
Tris AR 60 mg
乙二醇 AR 20 ml
反应釜 100ml 1
管式炉 1000℃ 1

【Template-free hydrothermal synthesis of Li2FeSiO4 hollow spheres as cathode materials for lithium-ion batteries】的实验步骤

第1步

随着水热时间的延长,Li2FeSiO4逐渐向球形生长,到第三天时已初具球形,第四天时球壁完整加厚

Fig. 1 Schematic illustration of (a–e) SEM and (f–j) TEM images of the formation process for the Li2FeSiO4 hollow sphere.

第2步

通过XRD和红外的表征,此水热方法得到的Li2FeSiO4没有杂质相

Fig. 2 (a) XRD patterns and (b) FTIR spectra of Li2FeSiO4 at different hydrothermal times.

第3步

扫描和透射电极对 bare Li2FeSiO4 and Li2FeSiO4/C进行表征,证实水热得到的产物为空心球,碳包覆不影响结构,球形直径平均在1.5–2 μm

Fig. 3 Characterizations of bare Li2FeSiO4 and Li2FeSiO4/C, (a) SEM and (b) TEM images of Li2FeSiO4, (c) and (d) SEM images of Li2FeSiO4/C and corresponding EDX mapping image

第4步

通过HRTEM对Li2FeSiO4/C的碳包覆层进行研究,用多巴胺包覆碳层均匀,平均厚度为5nm, 元素分析碳含量为9.37wt%

fig.4 (a–c) HRTEM images and (d) Raman spectrum of Li2FeSiO4/C.

第5步

为探讨其形貌与性能之间的构效关系,对不同水热时间下的LFS进行电化学性能测试。充放电曲线和循环性能分析L水热三天得到的LFS具有最优的电化学性能。从循环图中我们发现,随着充放电的进行,LFS-3的放电比容量在不断增加,而LFS-4一直保存稳定。
LFS-3在0.05C时首次放电比容量为152.3 mAhg-1;随着循环的增加,材料的比放电容量得到增大,0.1C时放电比容量保持在120 mAhg-1 ,材料在循环100圈后容量基本保持不衰减,具有较好的循环性能。

fig.5 Electrochemical performances of Li2FeSiO4/C, (a) charge–discharge curves and (b) cycle performance of Li2FeSiO4/C with different hydrothermal time at 0.2 C, (c) charge–discharge curves and (d) cycle performance of Li2FeSiO4/C with hydrothermal reaction for 3 days

第6步

LFS-3和LFS-4的TEM和BET的分析,LFS-3的粒径小,壁厚<100nm,比表面积比LFS-4大,因此具有更好的电化学性能。

Fig.6 The TEM images and N2 sorption isotherm and pore size distribution curve of Li2FeSiO4/C with different hydrothermal times of (a) and (c) 3 days and (b), and (d) 4 days.

实验结果

CV图显示首圈循环引起LFS相转变,与其他文献结果一致

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