【Healable superhydrophobicity of novel cotton fabrics modified via one-pot mist copolymerization】 [编辑]

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实验简介

以甲基丙烯月桂酯、甲基丙烯酸异氰乙酯等作为反应单体,雾化后沉积在硝酸铈铵处理的棉纤维表面,在一定温度下反应,得到具有一定自修复能力的超疏水棉织物。

参考文献

原创:https://link.springer.com/article/10.1007/s10570-015-0773-1

实验原理


                        

安全性


                                            

主要试剂/材料

甲基丙烯酸月桂酯 500ml 1
甲基丙烯酸异氰基乙酯 25ml 1

【Healable superhydrophobicity of novel cotton fabrics modified via one-pot mist copolymerization】的实验步骤

第1步

反应原理


Fig. 1  Mist copolymerization on the cotton fiber surface. In the resulting random copolymer
chain, the –N=C=O group (IEM) reacts with a
hydroxyl group of cellulose, the dodecyl chain (LMA) lowers the surface energy, and the double bond (EGD) results in a crosslinkage with another copolymer chain.

第2步

FIIR分析:红外分析结果表明改性后的样品表面出现C=O和N=C=O。


Fig. 2  IR-ATR  spectra  of  pristine  cotton  fabric  and  the modified cotton fabrics with different monomer ratios. Modi-fication conditions: LMA, 0.700 mol l-1; EGD, 0.014 mol l-1;mist feeding, 1 min.

第3步

XPS分析:XPS分析结果表明,改性后的棉纤维表面有N元素,C谱分析结果显示,改性后表面出现C=O和C-N,C-OH较少。


Fig. 3  XPS survey spectra and deconvoluted Cls XPS spectra of modified cotton fabric (a, b) and the pristine cotton fabric (c, d),respectively. Modification conditions: LMA, 0.700 mol l-1; IEM, 0.084 mol l-1; EGD, 0.014 mol l-1; mist feeding, 1 min.

第4步

SEM分析:从SEM图像上可以看出,改性后棉纤维表面出现纳米级褶皱结构,粗糙的增大,表面水接触角可达到158°。


Fig. 4  Low  magnification  SEM  images  of  a  pristine  and b modified cotton fabrics (IEM/LMA = 12/100); high magni-fication  SEM  images  of the  modified  cotton  fabrics  with different IEM/LMA ratios: c 4/100, d 8/100, e 12/100, and f 16/
100.  Modification  conditions:  LMA,  0.700 mol l-1;  EGD, 0.014 mol l-1; mist feeding, 1 min.

第5步

实验条件探索:研究反应单体比例和雾化沉积时间对改性棉织物疏水效果的影响,并研究了超疏水棉织物表面水接触角的稳定性。


Fig. 5  WCA values on the modified surfaces against the mist feeding times of the mist stream (a); weak dependency of the WCA on the exposure time (b). Modification conditions: LMA, 0.700 mol l-1; EGD, 0.014 mol l-1 ; mist feeding,
1 min.

第6步

耐磨性和自修复能力的研究:实验结果发现在甲基丙烯酸异氰基乙酯存在时,改性的超疏水棉织物受到较小磨损时可以通过熨烫修复其超疏水性,受到较长时间磨损时则熨烫修复效果较差;没有甲基丙烯酸异氰基乙酯时则几乎没有修复能力。


Fig. 6  Healing behaviors of the modified cotton fabrics with (a,b) or without (c) IEM loading. The total ironing treatments for samples  a  and  b  were  ten  and  three  times,  respectively. Modification    conditions:    LMA,    0.700 mol l-1; EGD, 0.014 mol l-1 ; mist feeding, 1 min.

第7步

自修复机理研究:通过SEM和FTIR对改性棉织物的自修复机理进行分析研究。


Fig. 7  SEM images of a pristine cotton fabric, b the modified cotton fabric before the abrasion test, c the modified cotton fabric after 1600 abrasion cycles, and d the modified cotton fabric  after  1600  abrasion  cycles  and  an  ironing  treatment. Modification    conditions:    LMA,   0.700 mol l-1; IEM, 0.084 mol l-1; EGD, 0.014 mol l-1; mist feeding, 1 min.

第8步

自修复机理


Fig. 8  Possible chemical mechanisms of the thermal construction of the copolymer layer during the ironing treatment.

实验结果

通过实验成功制备了具有单面超疏水性的棉织物,其超疏水面具有较好的防污能力。改性的棉织物同时还保持了良好的透气性,柔软度和拉伸强度。


Fig.9 Optical images of the asymmetrically superhydrophobic cotton fabrics, including stained water droplets on the cotton fabric  surfaces  with  or  without  modification  (a),  different droplets  (water,  coffee,  and  stained  water)  on  the  modified cotton surface (b), the modified (c) and unmodified (d) cotton surfaces in water, and the wetting results after a dynamic water repellency  test  of  the  cotton  surfaces  with  (e)  or  without (f) modification. Modification conditions: LMA, 0.700 mol l-1; IEM, 0.084 mol l
-1; EGD, 0.014 mol l-1; mist feeding, 1 min.

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