【一种以酰胺作为导向基团与炔类的碳氢活化反应】 [编辑]

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实验简介

以二茂铁[1,2-c]吡啶-3(4H)- 酮衍生物的制备为例,且该制备方法引自文献。

参考文献

Organometallics,2014, 33, 2138.

实验原理

碳氢活化。

安全性

安全

主要试剂/材料

取代的二茂铁甲酰胺 化学纯 0.2mmol
TBAB 化学纯 67mg
一水合醋酸铜 化学纯 20.0mg
无水甲苯 色谱纯 (1.0mL

【一种以酰胺作为导向基团与炔类的碳氢活化反应】的实验步骤

第1步

取代的二茂铁甲酰胺(0.2mmol,1.0当量),炔烃(0.4mmol,2.0当量),Pd(OAc)2(4.5mg,0.02mmol,10mol%),NaHCO3(65)的混合物 将mg,0.8mmol,4.0当量),TBAB(67mg,0.2mmol,4.0当量)和Cu(OAc)2.H2O(20.0mg,0.1mmol,0.5当量)在配备有Schlenk管的管中称重。 搅拌棒。 加入无水甲苯(1.0mL)并将混合物在空气环境,90℃下搅拌12小时。 

第2步

然后,将其用CH2Cl2稀释并转移至圆底烧瓶中。 将二氧化硅加入烧瓶中,减压蒸发挥发物。 通过硅胶快速柱色谱用PE / EA进行纯化。

实验结果

底物适应性较广,均得固体状产物。

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