【一种氨基类物质取代卤素化合物的制备方法】 [编辑]

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实验简介

该方法以2,2-二甲基-3-(2-硝基苯基氨基)1-丙醇的制备为例。

参考文献

J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 3202–3203.

实验原理


                        

安全性

安全

主要试剂/材料

1-氟-2-硝基苯 化学纯 1.85g
DMSO 化学纯 5mL
CHCl3 化学纯 100mL

【一种氨基类物质取代卤素化合物的制备方法】的实验步骤

第1步

向25mL圆底烧瓶中加入1-氟-2-硝基苯(1.85g,13.1mmol)的DMSO(5mL)溶液。 向该溶液中加入3-氨基-2,2-二甲基丙-1-醇(2.67g,25.9mmol)的DMSO(5mL)溶液。 搅拌3小时后,溶液颜色从橙色变为深橙色,反应通过TLC分析完成。

第2步

将溶液加入水(100mL)中,并将得到的混合物用CHCl3(4×25mL)萃取。 合并有机层,用干燥硫酸钠干燥,然后真空浓缩,过柱(示例以过柱机提纯)。

实验结果

得到荧光橙色液体(2.94g,100%收率)。

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