【(R)-2,2'-联膦酸亚磷酸酯的制备方法】 [原创]

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实验简介

一种(R)-2,2'-联膦酸亚磷酸酯的制备方法

参考文献


                        

实验原理


                        

安全性

安全

主要试剂/材料

PCl3 化学纯 3.9mL
NMP 化学纯 1d
无水甲苯 化学纯 1mL
三乙胺 化学纯 1.2mL
乙酸乙酯 化学纯 10mL
无水MgSO 4 化学纯 适量
DCM 化学纯 10mL

【(R)-2,2'-联膦酸亚磷酸酯的制备方法】的实验步骤

第1步

向烧瓶(带气球)中加入(R)BINOL(859mg,3.0mmol,1.0当量),新鲜蒸馏的PCl3(3.9mL,45mmol,15.0当量),并在室温下加入NMP(1滴)。充N2。加热至60℃ 30分钟后,将混合物冷却至23℃。将过量的PCl3在真空中蒸发至冷阱中,并加入无水甲苯(1mL)以共沸除去剩余的PCl3。将得到的磷氯化物(对空气和水分均敏感)重新溶解在10mL DCM中并冷却至0℃。

第2步

首先加入Et3N(1.2mL,9.0mmol,3.0当量),然后几分钟后,逐滴加入H2O(54μL,3.0mmol,1.0当量)。将所得混合物温热至23℃并在该温度下保持1小时。

第3步

真空蒸发溶剂后,将残余物重新溶解在10mL乙酸乙酯中,通过无水MgSO 4垫过滤并真空浓缩。通过从甲苯中重结晶纯化粗产物。

实验结果

得到白色晶体产物(548mg,55%产率。注意:产物不能通过柱纯化,否则它将容易分解)

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