【一种脂肪醇(芳醇)的溴化反应方法(二)】 [原创]

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实验简介

一种脂肪醇(芳醇)的溴化反应方法二

参考文献


                        

实验原理

溴化。
四溴化碳CBr4极性较小(小于三苯基膦),且极易挥发。判断反应时可将反应液对比三苯基膦,四溴化碳的极性。

安全性

安全

主要试剂/材料

2-乙基丁烷-1,4-二醇 化学纯 5mmol
四溴化碳 化学纯 15mmol
三苯基膦 化学纯 15mmol
干燥二氯甲烷 化学纯 20mL

【一种脂肪醇(芳醇)的溴化反应方法(二)】的实验步骤

第1步

将四溴化碳(10mmol)加入到含有2-乙基丁烷-1,4-二醇(5mmol)的二氯甲烷(20ml)溶液中,搅拌10分钟。将三苯基膦(10mmol)的二氯甲烷溶液缓慢滴入上述溶液中。将混合物在室温(必要情况下回流18h).

第2步

通过TLC点板确认反应进度。
拥抱和氯化钠溶液(30mL)淬灭,EA萃取,干燥硫酸钠除水。用硅胶柱提纯(产物极性基本变小)。

实验结果

产物为黄色油状晶体。且产率接近100%。

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