【多晶衍射仪的使用以及粉末衍射样品的制备】 [原创]

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实验简介

今天以Rigaku Ultima IV为例跟大家分享多晶衍射仪的使用方法。

参考文献

原创 2016-06-02 ZSH 研之成理

实验原理


                        

安全性


                                            

主要试剂/材料

【多晶衍射仪的使用以及粉末衍射样品的制备】的实验步骤

第1步

A.样品的制备
这里着重介绍粉末样品的制样。粉末样品进行XRD分析时要求粉末要较细且粒度均匀,同时样品量不要太少。

为什么?样品颗粒小且样品量大可以保证晶粒取向是完全混乱的,这样入射X射线照射范围内找到任一取向的任一晶面(hkl)的几率可认为是相同的,能够最大可能地消除取向性影响,从而更好地与标准物质相对比。

粉末样品的制备可以分为以下几步:

1) 样品研磨:采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑,样品可以磨得细一点。那磨得细的标准是什么?样品在压片过程中,表面要平整均匀,看不到明显的颗粒物存在。(详见下图右下角4)

//样品颗粒大会怎么样?样品太粗,参与衍射的晶粒数目少,衍射强度会下降;同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向,不利于与标准谱图进行对比。

//样品太细会怎样?这里不推荐采用球磨等非常强力地方式进行研磨,这样的研磨方式可能会破坏晶型结构,且颗粒尺寸太小,会产生对X射线的吸收,衍射强度降低,晶粒尺寸小也会引起峰宽化,不利于得到结构清晰的XRD谱图。

2) 压片:黄继武老师在《多晶材料X射线衍射》一书中共介绍了7种不同的制样方法,包括正压,背压,侧压等,这里只介绍最常用的正压法,感兴趣的朋友可以翻阅黄老师的这本书(P10).

正压法制样:
图1 所示为常见的玻璃样品架。压片时,将粉末样品加入到样品架的凹槽中间,使松散样品粉末略高于样品架平面(图2);取载玻片轻压样品表面,让粉末样品表面刮平与框架平面一致,并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉(图3);如果样品量不多,得到类似图3的样品也可以用来进行XRD分析;如果样品量足够,应该将未填满的地方补加样品,压平,直至整个样品槽被填满(如图4所示)。压平时,务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。

第2步

B.仪器的使用

1) 装填样品
下图所示为整个样品的装填过程,使用时,请注意轻开轻关,不要粗暴地对待样品室的门,电子门锁坏了之后,整个仪器是无法使用的。具体装填过程: 按压样品室门上的按钮,听到“滴-滴”连续声音且指示灯闪烁时,用双手轻轻拉开样品室的门,然后将样品架插入样品卡槽中(玻璃片较长的一端朝里),然后轻轻关上样品室的门,按压门上按钮,看到指示灯不再闪烁,且不再发出滴滴声之后,表明样品室已经关闭,可以进行测试了。

第3步

2) 编辑测试条件
1. 在电脑桌面上点击“Standard Measurement”图标,打开测量控制系统软件,进入控制主界面(图1所示)。
2. 点击browse,找到并打开你想要保存到的文件夹,输入样品名,点击open即可(图2);
3. 点击condition,在弹出来的对话框中,主要要确认的测试条件为:起始和终止角度,扫描速度,狭缝宽度,管电压和管电流。在图3所示位置输入对应数值即可。
4. 仔细检查测试条件是否准确无误,确认好了之后,点击执行按钮进行测试(图4).

第4步

C.数据导出
 
1. 样品测试完之后,系统会有声音提示,待仪器提示测试完之后,看到样品室中X射线已关闭的情况下,可以打开样品室,将样品架取出,将样品进行回收(XRD是一种无损测试方法,一般认为样品进行测试前后没什么变化)。
2. 样品测试好之后,一般在你所保存的文件夹中会有一个raw的文件,该文件可以用jade打开,但是我们实际作图时一般用origin作图,因此需要将数据从raw文件转化为txt文件。
3. 在Rigaku Ultimate IV中自带有转换程序Binaly-Ascll Conversion.

步骤:打开该软件后,会弹出图1所示窗口,点击input file name,弹出图2所示窗口,在如图所示位置选择文件所在硬盘,文件夹以及目标文件,点击OK之后,文件名出现在图4所示input file name下的框中(一次可选多个文件),然后点击“执行”来转化数据。

到此为止,样品的采集与数据转化完成。

第5步

接下来,简要说下X衍射仪的控制系统以及开关机操作。
A. 开机:
1. 检查循环水系统是否打开,正常水温应该在20 C左右。如果循环水系统正常,打开衍射仪右下方开关以及左下角的照明灯;
2.打开X射线光源:双击电脑桌面XG Operation软件,弹出下图所示界面。点击X射线图标,开启X射线,大概1-2 min之后,可以软件上电压电流值为待机值20 kV和2 mA, 同时可以看到衍射仪顶上的X射线指示灯变为红色。
3. 每天第一次开机需要老化一次,老化后当天测试无需再次老化。老化具体操作为:点击软件界面上“平底锅”按钮,系统会按照设定好的程序老化,此时可以看到平底锅按钮由灰色变成黄色,显示正在老化。当该按钮再次变成灰色,且软件左下角的“Now executing aging..."提示消失后可以开始测量。
4. 测量开始前,将电压电流值调到实验要求的值(如40 kV, 40 mA),然后点击set更改电压电流值。其他操作则按照上面分享的测试方法进行。

实验结果

B. 关机:
1. 当所有样品测试完之后,首先点击XG Operation软件中Min value,然后点击set,将电压电流降到待机电流(如果在你之后还有其他同学进行测试,保持待机状态就可以了,不必要关机)
2. 关闭X射线,点击XG Operation软件中X射线图标,将X射线关闭,关闭后可以观测到衍射仪顶上X射线指示灯熄灭。
3. 关闭衍射仪照明灯和衍射仪开关,关闭软件和电脑,将实验操作平台打扫干净,并将仪器状况登记好(每个学校可能规定不一样,供参考)。

备注:优酷上有朋友上传了XRD操作的视频,感兴趣的朋友可以去看看。(因为一直未联系上视频上传者,在这里就不上传了,链接为:http://v.youku.com/v_show/id_XMTQ4NjQyNTkyNA==.html#paction)

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