【Controllable surface morphology and properties via mist polymerization on a plasma-treated polymethyl methacrylate surface】 [编辑]

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实验简介

在适当条件下,通过雾气流将带有少量单体的单体溶液的雾滴输送到等离子体处理过的有机玻璃(PMMA)片上,并升至一定温度,雾滴里的单体被PMMA表面的自由基引发聚合,同时溶剂挥发,从而在PMMA片表面构造出微纳米结构。

参考文献

Soft matter, 2014, 10(6): 903-910.

实验原理


                        

安全性


                                            

主要试剂/材料

MMA 500ml 1
PMMA片 3cmX3cm 10

【Controllable surface morphology and properties via mist polymerization on a plasma-treated polymethyl methacrylate surface】的实验步骤

第1步

雾聚合改性后PMMA表面的形貌,很明显有一层带有很多孔洞的薄层,证明MMA已成功接枝到有机玻璃片上。孔洞平均直径在1.2μm,深度180nm。孔洞的出现很肯能是未反应完的单体液滴挥发而致,但这很难用雾聚合过程来解释(通常会均匀沉积聚合形成一层均匀的聚合物膜)。

Fig. 1   SEM (a) and AFM (b) images of the polymer layer produced by feeding a monomer with a N 2 gas flow through a heated MMA liquid to the plasma-treated PMMA surface.

第2步

为验证PMMA表面孔结构形成的机制,用PEG400代替单体MMA进行雾聚合实验,其他条件不变。PEG400沸点在300℃以上,很难挥发,在78℃下也很难气化,而且在达到蒸发温度前就会分解。雾气流处理8h后,用红外和XPS对处理的PMMA片进行表征。发现换了PEG400的溶液处理,在PMMA上也可以检测到PEG400的存在。说明在适当加热温度下,N2气流是可以将单体溶液以液滴形式带出液面,产生雾滴就类似于我们看到的在温水上面冷空气中产生的水雾。因此,我们所提出的雾聚合的概念就是利用雾气流供给的单体进行连续的聚合。

Fig. 2   (a) ATR-FTIR spectra of (1) PMMA sheet,(2) PEG-400, and (3) PMMA sheet exposed to the PEG-400 mist stream. (b) HR-XPS data of a PMMA sheet (1 and 2) and its product via exposure to the PEG-400 mist stream (3 and 4).

第3步

然后我们研究了影响雾聚合的不同因素。首先研究单体溶液雾气流处理时间对改性有机玻璃片表面形貌的影响,发现随雾气流接触时间增加,有机玻璃片表面PMMA纳米点和PMMA纳米棒的密度均匀增大。

Fig. 3   SEM images of the surfaces modified by mist polymerization of MMA: (a) pristine PMMA surface exposed to the mist stream for 30 min, and (b–f) plasma-treated PMMA surface exposed to the mist stream at different times (increased from 10 min to 50 min at 10 min intervals). The solution used to prepare the mist stream was 1.83 mol L-1 of MMA in ethanol.

第4步

用高分辨率原子力显微镜对改性有机玻璃片表面形貌进行表征,并对改性PMMA片表面的纳米棒进行统计,发现PMMA纳米点和纳米棒直径范围在0.1μm~0.6μm,高度在830nm左右。与Fig.1 提到的孔结构不一样,这次处理的雾气流流量为32mg/min,而出现孔结构表面的雾气流流量为60ml/min,流量不同导致沉积在有机玻璃片上的雾滴密度也不同,因此会有两种不同结构。

Fig. 4   (a) The nanodot size distributions calculated by the SEM images shown  in  Fig.3.  (b)  AFM  image  of  the  surfaces  modified  by mist polymerization of MMA under the same conditions as in Fig. 3d.

第5步

随后研究了单体浓度对改性有机玻璃片表面形貌及亲水性的影响。溶液中单体浓度不同,导致雾滴中单体浓度也发生变化,雾滴在表面聚合溶剂挥发后产生的形貌也会发生改变。发现随着单体浓度增加,改性表面的结构复杂性增大,达到一定浓度后会出现多孔结构。另外,改性后的有机玻璃片比没改性的表面接触角更小,亲水性增加。

Fig.  5   (a)  SEM  images  and  (b)  contact  angles  of  PMMA  surfaces modified by the mist polymerizations using MMA solutions in ethanol
with concentrations of (1) 0.91 mol L-1 , (2) 1.83 mol L-1 , (3) 2.71 mol L-1 , and (4) 3.65 mol L-1 . The exposure time to the mist stream was 30 min.

第6步

最后研究了不同溶剂对改性的有机玻璃片表面形貌的影响。Fig.6为不同溶剂下改性的PMMA片的表面形貌及表面接触角随雾气流处理时间的变化。

Fig.  6   SEM  images  (a)  and  contact  angles  (b)  of  PMMA  surfaces modified by the mist polymerizations using MMA solutions in di ff erent
solvents. The solution of MMA (1.83 mol L-1 ) was heated at the boiling point of the solvent used, and the exposure time to the mist stream was 30 min.

第7步

同时还以甲基丙烯酸六氟丁酯作为单体对有机玻璃进行改性,作为对照。Fig.7甲基丙烯酸六氟丁酯雾气流处理不同时间的PMMA片的SEM图。

Fig. 7   SEM images of the surfaces modified by mist polymerization of HFBMA with different exposure times of HFBMA solutions: (a) exposure time of (1) 20 min, (2) 30 min, (3) 40 min, and (4) 50 min for using an ethanol solution; (b) exposure time of 30 min for using (1) i-propanol and (2) i-butanol solutions. The solution of HFBMA (1.08 mol L-1 ) was heated at the boiling point of the solvent used.

第8步

不同浓度的甲基丙烯酸六氟丁酯处理的PMMA片的表面形貌。

Fig. 8   SEM images of PMMA surfaces modi fi ed by the mist polymerizations using HFBMA solutions in concentrations of (a) 0.54 mol L-1 , (b) 1.62 mol L-1 , and (c) 2.16 mol L-1 . The exposure time to the mist stream was 30 min.

实验结果

单体雾滴在基质表面接枝聚合机理。

Fig.9 Mechanism of mist polymerization on a plasma-treated PMMA surface, including (a) in situ polymerization, (b) polymer deposition from the monomer solution, (c) removal of the solvent, and (d) the resulting polymer layer.

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