【Raman spectroscopy of morphology-controlled deposition of Au on graphene】 [编辑]

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实验简介

以石墨烯为衬底热蒸发镀金的实验。使用薄膜薄膜电阻,使石墨烯衬底的温度可从室温到160 °C调节,从而在单层石墨烯表面得到不同形貌的金膜。进而研究它们对石墨烯的表面增强拉曼效应,发现,几何形貌为主的金膜,表现了优异的拉曼增强效应。

参考文献

Carbon 2013, 59 (0), 487-494

实验原理


                        

安全性


                                            

主要试剂/材料

石墨烯 / /
/ /
镀膜仪 / /
电镜 Hitachi S-4800 1
拉曼 Renishaw inVia 1

【Raman spectroscopy of morphology-controlled deposition of Au on graphene】的实验步骤

第1步

实验方法:
在镀膜仪中,衬底下方粘上薄膜功率电阻,控制石墨烯的温度,从而在单层石墨烯表面得到不同形貌的金膜。

第2步

金的厚度在4或5纳米时,增强效果最佳,因此,此工作中,金膜的厚度统一控制在4 nm。
(a) 几何化图案 (geometric pattern, GP):衬底温度为100 °C;
(b) 树枝晶状结构(dendritic structure, DS ):衬底温度由80 °C开始冷却的过程中进行蒸镀形成的;
(c) 不规则岛状(irregular islands, II ):衬底温度为80 °C;
(d) 密集金颗粒(dense particles, DP):衬底未加热,常温

第3步

研究表面增强拉曼的拉曼激光波长选为633 nm。 
此图显示了修饰有四种形貌金膜的单/双层石墨烯上测得的典型SERS谱。
【最底部的蓝色线条是未镀金石墨烯样品的普通拉曼谱,为方便对比,谱线强度被放大了十倍。】
从图中可见,镀金之后的单/双层石墨烯,拉曼信号有显著增强。

第4步

计算镀金前后拉曼峰积分面积之间的比值,得到四种金形貌对不同层数石墨烯的G、2D峰拉曼增强因子EF(enhancement factor)。有几个明显特点:
1. 对于G峰和2D峰,EF的值都随着石墨烯层数的增加而下降;
2. G峰的表面增强拉曼EF值,比2D峰的EF值要大许多,表明G峰对拉曼增强作用比2D峰更敏感;
3. 增强因子EF排列为:GP > DS ≈ II > DP,说明了SERS强度与金纳米结构特征密切相关。
4. 增强最大的几何图案化形貌金膜“GP”,对于G峰EF值可达272,对于2D峰EF值可达147,是之前报道的数值(Chem Eur J 2011;17(8):2381)的两倍多。 

第5步

实验中,我们还发现,单层石墨烯在镀金之后G峰都出现了劈裂现象,而较厚层的石墨样品镀金之后G峰无明显分裂。
【G峰劈裂的原因】当石墨烯中的碳-碳键长或键角因应力而发生变化,石墨烯晶格的六角对称性因此被破坏。与G峰相联系的布里渊区中心Γ点处双重简并的LO和iTO声子模会解除简并,从而使G峰劈裂为G+和G-两个子峰。
  由图(e),G峰劈裂程度与所镀金膜的形貌也是相关的:DS > II > DP > GP,说明了金与石墨烯间作用强度也与金纳米结构特征相关;
  由图(f):所有镀金的单层石墨烯,G峰峰位相对原始样品都有一定红移。而双层和三层Graphene样品,在考虑误差范围的情况下,G峰无明显偏移。

实验结果

“GP”型金膜中的规则几何形状金岛,能在显著增大拉曼强度的同时,对石墨烯晶格结构有较小的作用力。 
【原因分析:影响SERS更重要的因素是金纳米结构的形状及石墨烯相对金结构的取向】
之前关于金在体石墨表面的沉积规律表明,金颗粒晶面会受调制而沿着石墨的晶向生长。
在GP形貌中,石墨烯表面的金岛呈几何状,有许多边缘和小晶面。而对于有尖锐形状特征的金属纳米颗粒(例如三角形或棒状),较大电磁场增强可以存在于颗粒的尖端及边缘处,属于由形貌特征产生的“热点”。 
综上,金膜中带小晶面的几何化结构出现得越多,SERS的增强效果将越大。

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